Մասնագիտացված պրոպարգիլային սպիրտ, 1,4 բուտինադիոլ և 3-քլորոպրոպինի արտադրության մեջ
Նախնական գործընթացը հիմնված է պրոպարգիլային սպիրտի վրա՝ որպես լուծիչ, KOH՝ որպես հիմքի, տաքացման ռեակցիա՝ թիրախ ստանալու համար:Ռեակցիան առանց լուծիչի նոսրացման պայմանների կլինի ավելի քիչ կեղտեր, ռեակցիան ավելի մաքուր է:
Հաշվի առնելով տերմինալ ալկինների պոտենցիալ կատալիտիկ պոլիմերացումը և պայթուցիկ տարրալուծումը, Amgen-ի վտանգի գնահատման լաբորատորիան (HEL) ներխուժեց անվտանգության գնահատումներ և օգնեց գործընթացի օպտիմալացմանը՝ նախքան ռեակցիայի մինչև 2 լիտր չափումը:
DSC թեստը ցույց է տալիս, որ ռեակցիան սկսում է քայքայվել 100 °C-ում և թողարկել 3667 Ջ/գ էներգիա, մինչդեռ պրոպարգիլային սպիրտն ու KOH-ը միասին, չնայած էներգիան իջնում է մինչև 2433 Ջ/գ, բայց տարրալուծման ջերմաստիճանը նույնպես իջնում է մինչև 85 °C, և գործընթացի ջերմաստիճանը շատ մոտ է 60 °C-ին, անվտանգության ռիսկն ավելի մեծ է:
Yoshida Correction-ը օգտագործվել է DSC-ի տվյալները հաշվարկելու համար, և արդյունքները ցույց են տալիս, որ և՛ պրոպարգիլային ալկոհոլը, և՛ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթները զգայուն են բախման և պայթյունավտանգ:
Կինետիկ ռեգրեսիան, օգտագործելով AKTS-ը, ստացավ 73,5 °C TD24 մաքուր պրոպարգիլային ալկոհոլի և 45,9 °C նրա 3 M KOH լուծույթի համար:Հետեւաբար, համակարգը հարմար չէ խոշորացման համար:
Հետագա փորձարկեք ռեակցիայի լուծույթը ARC-ով, ջերմության փոքր արտազատում 46 °C-ում, ադիաբատիկ ջերմաստիճանի բարձրացում 6 °C, պետք է լինի թիրախային ռեակցիայի ջերմության արտազատումը:76 °C-ում տեղի է ունեցել ուժեղ ջերմության և գազի արտանետում, որն ուղղակիորեն առաջացրել է փորձարկման տանկի պայթումը։Այնուհետև ցույց է տրվում, որ ռեակցիան հարմար չէ ուժեղացման համար:
HEL-ը և թիմը դիտարկեցին բազայի փոփոխությունը, սակայն DSC թեստերը ցույց տվեցին, որ նույնիսկ հիմքի առկայությունը նվազեցնում է պրոպարգիլային սպիրտի տարրալուծման ջերմաստիճանը:
Ալկալի օգտագործմամբ ցուցադրական փորձերը ցույց տվեցին, որ KOH ռեակցիան լավ էր:Լուծիչների վերստուգումը ցույց տվեց, որ դիօքսանը ավելի լավ ռեակցիա էր:ARC թեստերը ցույց են տվել, որ թիրախային ռեակցիայի էկզոտերմիկ ռեակցիայից հետո ջերմաստիճանը շարունակել է բարձրանալ մինչև 200 °C, և դեռևս կտրուկ տարրալուծում չի հայտնաբերվել:Այս պայմանը կարող է ապահով կերպով ընդլայնվել: